Varmpressande sintring (HP) är en mekaniskt trycksatt sintringsmetod. Denna metod är att placerakeramiskpulver i en formhålighet och värm pulvret till sintringstemperaturen under trycksättning. Eftersom drivkraften kompletteras med yttre tryck kan förtätning uppnås på relativt kort tid och en mikrostruktur med fina och enhetliga korn erhållas. Därför, för högtemperaturkeramiska material (som Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2) som är svåra att sintra med kovalenta bindningar, är varmpressningssintring en effektiv förtätningsteknik. Varmpressande sintring kan erhålla keramiska produkter med en densitet nära den teoretiska densiteten vid en något lägre temperatur på 100 ℃ ~ 200 ℃ under normal trycksintringstemperatur; varmpressande sintring kan också förbättra produktens prestanda, såsom transparens, ledningsförmåga, mekaniska egenskaper och tillförlitlighet vid användning.
Men varmpressningssintring kan vanligtvis bara producera produkter med en enda form, och i många fall kommer efterbearbetning att avsevärt öka tillverkningskostnaden. Ändå, efter mer än 40 års utveckling, har varmpressande sintring utvecklats från enkel laboratorieforskning till omfattande industriell tillämpning och har blivit en mogen och viktig sintringsprocess.
Varmpressugn och formmaterial:
Pulver eller förformade ämnen placeras vanligtvis i formen, värms upp och trycksätts samtidigt. Beroende på applikation kan arbetstemperaturen vara så hög som 2500C, och arbetstrycket är vanligtvis 10~75 MPa. Vid varmpressningssintring begränsas det maximala trycket som kan appliceras av formens styrka. För vanligen använda grafitformar kan trycket i allmänhet nå 40 MPa.
Med hjälp av speciella grafitformar eller dyrare högtemperaturmetaller (som Nimonic-legering) eller högtemperaturkeramiska formar (som Al2O3, SiC) kan trycket ökas till 75MPa. För formmaterial som Al2O3 och SiC, på grund av begränsningarna för beredningsteknik och kostnad, kan de endast användas för att göra små formar (som 5 cm i diameter); gapet mellan formen och tryckhuvudet bör vara något större vid användning, och en beläggning krävs också för att förhindra sintring eller svetsning mellan tryckhuvudet och formen.
En annan begränsande faktor är att spårföroreningar (som SiO2) kommer att orsaka kraftig krypning i sådana mögelsvampar. Vanligtvis kommer 0,1% föroreningar att kraftigt minska användningstrycket och temperaturen, så 99% ren aluminiumoxid är inte lämplig för varmpressning av formar. Varmpressade SiC-formar har använts kommersiellt för att varmpressa ferritdelar i luft eller andra atmosfärer (eftersom den reducerande atmosfären i grafitformar inte kan användas för att tillverka ferriter).
Grafit är det mest använda formmaterialet eftersom det är relativt billigt, lätt att bearbeta och har mycket bra krypmotstånd vid hög temperatur. Grafit oxiderar långsamt under 1200°C och kan placeras i en oxiderande atmosfär under en kort tid. Över 1200°C måste den användas i en inert eller reducerande atmosfär. Eftersom grafit kan reagera med keramiska prover vid höga temperaturer, vilket orsakar erosion av kontaktytan eller att provet fastnar på formväggen, beläggs vanligtvis bornitrid på grafitformväggen för att undvika reaktion och underlätta urtagning av provet efter sintring.
Varmpressande sintringsprocess:
Även om varmpressningssintring ökar förtätningsdrivkraften genom att applicera tryck, krävs också sintringshjälpmedel för vissa svårsintradekeramiska material, speciellt de med starka kovalenta bindningar och små självexpansionskoefficienter.
Sintringshjälpmedel kan tillhandahålla kanaler med hög diffusionshastighet (såsom vätskefas på korngränser) vid sintringstemperaturförhållanden, och därigenom främja förtätning. Emellertid, eftersom appliceringen av tryck ökar förtätningsdrivkraften, är mängden sintringshjälpmedel som krävs mindre än den för normal trycksintring.
Liksom med den trycklösa sintringsmetoden har pulverpartikelstorleken och enhetligheten också en betydande effekt på varmpressningsförtätningshastigheten. Det varmpressande sintringspulvrets partikelstorlek bör vara submikron (<1 μm), med en snäv partikelstorleksfördelning och inga hårda agglomerat.
Formväggens friktion kan minska förtätningshastigheten och leda till ojämn förtätning. För detta ändamål kan friktionen minskas på följande två sätt:
① Minska reaktionen vid hög temperatur mellan provet och plattans vägg. Bornitrid kan beläggas på formens kontaktyta;
② Försök att varmpressa plana prover (som skivor eller ark). Faktum är att varmpresssintring är mest lämplig för att förbereda platta produkter. Effekten av applicerat tryck på pulverpartiklar under varmpressningssintring.
Formförändringen för en representativ pulverenhet (som tre korn) liknar den för hela pulverpresskroppen. Kornen blir platta i riktningen för det applicerade trycket, vilket också är möjlig bildning av varmpressningssintring. Textur (d.v.s. den föredragna orienteringen av korn eller den selektiva tillväxten i en specifik riktning). Vanligtvis är den föredragna orienteringen eller selektiva tillväxtriktningen för varmpressade korn vinkelrät mot riktningen för applicerat tryck. För att erhålla högdensitetsprover är det nödvändigt att välja lämpligt tryck- och temperaturstegringssystem. I allmänhet upphettas formen och pulvret i formhåligheten upphettas gradvis till varmpressningstemperaturen eller under varmpressningstemperaturen under inverkan av enaxligt tryck. Det faktiska trycksättningssystemet varierar beroende på olika pulver, och huvudsyftet är att helt eliminera porerna i ämnet. Hålltiden vid varmpressningstemperaturen varierar beroende på pulvrets egenskaper, från några minuter till några timmar, vanligtvis 0,5~2 timmar. Varmpressningstrycket släpps i allmänhet när den förutbestämda densiteten (vanligtvis fullständig förtätning) uppnås, och trycket släpps vid varmpressningssintringstemperaturen eller precis när kylningen börjar, eftersom sprickor kommer att uppstå i produkten under kylningsprocessen. Varmpressningssintringstemperaturen är 100~200C lägre än temperaturen för normal trycksintring. Varmpressningssintringstemperaturen för konventionella oxidmaterial visas i Tabell 4-5. Dessutom är varmpressningssintringstemperaturen för konventionella högtemperaturbeständiga borider, karbider och nitrider i allmänhet 1700-1900 grader när sintringshjälpmedel används.
